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| 竹地板表面粉末涂料喷涂工艺研究 |
发布时间：2019-10-28
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摘要：本文采用透明环氧聚酯粉末涂料，在经砂磨、预热竹地板基材上进行静电喷涂、固化和涂层抛光等工序。采用漆膜多用检测仪等仪器对涂膜性能进行了测定，并借助超景深三维显微镜从微观角度观测了涂膜层表观效果及内部固化结构特征。结果表明：（1）预热温度和表面含水率对竹地板基材表面电阻存在着协同作用，将其放置于90℃的恒温干燥箱中预热15min，其表面含水率达到6.5％，表面电阻为6.94×108Ω。取出粉末静电喷涂，在160℃／6min红外灯下固化，制得透明涂饰竹地板试样。涂膜外观质量好，保持原有的纹理和质感，涂膜硬度为2H，附着力等级为l级，无划痕，耐磨性225转，耐咖啡渍污染，符合我国木器涂饰相关标准要求。（2）超景深显微镜观测到试样涂膜表面平整，均匀，没有水泡、针孔产生，涂膜内部也反应完全，未见粉末颗粒，固化后的涂料结构紧致，质地坚韧，涂膜表面平均高度仅为34.85um。
竹地板易腐朽、霉变、吸湿和开裂等缺点，目前较简单有效的处理方法是用溶剂型涂料进行涂饰，而溶剂型涂料易释放有机挥发物(VOC)，既浪费资源又污染环境，是要被限制发展和应用的涂料。大多数热固性粉末涂料固化温度过高(≥180℃)，时间也比较长(≥15min)，主要应用在金属材料及其制品。近年来，随着低温(120℃)快固化(≤3min)粉末涂料的出现，使粉末涂料在中密度纤维板(MDF)、胶合板、刨花板、木质地板等非金属材料方面应用不断发展。同液体涂料相比，粉末涂料具有加工过程环保、涂料可回收再用、生产效率高、涂膜性能良好等优点。但竹地板表面具有天然的纹理，需要透明低温快固化粉末涂料，才能保持竹地板原有的天然纹理；经过透明粉末涂料喷涂的竹地板不仅可提高其表面的光泽度、硬度、耐磨性等理化性能，而且还能防水、防腐和防开裂变形，延长使用寿命。
本文主要开展透明环氧聚酯低温快固化涂料对竹地板表面粉末喷涂工艺和涂膜性能的研究，以期获得适合竹地板表面透明粉末喷涂工艺。
1、试验材料和仪器设备竹地板（浙江永裕竹业股份有限公司提供），尺寸1000×100×16mm，含水率9.5％一10.5％；加工成200×100×16mm试样，以备试验。
TS01型环氧聚酯透明粉末涂料(浙江天松新材料股份有限公司提供)，粒径≤74 mm，呈淡黄色透明，无机械杂质，软化点温度105℃，理论固化条件150℃／5 min，40℃高温下储存28d之后性能保持不变。
其它材料：砂纸、香烟、咖啡、铅笔、丙酮等。
1.2 试验设备
VHX—1000超景深三维显微镜（基恩士(中国)有限公司）；GUYI旋转翼式静电粉体喷房（苏州固艺涂装设备有限公司）；EL-10KA调温调湿箱（广州爱斯佩克环境仪器有限公司）；Dl（2008木材含水率测试仪(杭州太克干燥设备有限公司）；PC40B数字绝缘电阻测试仪(上海安标电子有限公司)；101-5A型电热恒温鼓风干燥箱(上海爱斯佩克环境设备有限公司)；JM—IV型滚动磨损试验机（济南时代试金仪器有限公司）；QFH—HV600漆膜划格仪器（惠州市优普森仪器有限公司）；JA5003型电子天平(0.0001g)等。
2、试验内容和方法试样准备→表面砂光→表面含水率调控→基材预热处理→粉末静电喷涂→涂膜固化→涂膜性能测试→样品。
2.1.1 常温下表面不同含水率对喷涂影响
根据竹地板国家GB／T20240-2006标准规定其含水率在6.0％～15.0％，因此，本试验在恒温恒湿箱中对砂光的竹地板进行表面含水率进行调控试验。恒湿箱温度设定25℃，对照平衡含水率干湿球温度差及平衡含水率对照表调节湿度，使板材含水率分别达到6.0％～7.0％，7.0％～8.0％，8.0％～9.0％，9.0％～10.0％，10.0％～11.0％，11.0％一12.0％，12.0％～13.0％，13.0％～14.0％，14.0％～15.0％，并使用数字绝缘电阻测试仪测量出其对应的电阻值。取18块200×100×16mm竹地板试样，分别记为A、B、C、D、E、F、G、H、I，重复2次，测试结果取平均值。然后进行静电粉末喷涂、固化，制得涂饰试样再进行性能检测。
2.1.2 基材预热处理
在干燥箱中控制预热温度80℃，90℃，100℃和110℃，经恒温恒湿将竹地板试样的表面含水率调至11.0％。用含特制探针的木材含水率测定仪（选二档）在线测定距离竹地板表面2mm，4mm，8mm深处的含水率相应变化情况，重复2次试验，测试结果取平均值。
2.1.3 粉末静电喷涂
粉末静电喷涂是一个重要的工序之一，本试验设定静电电压为80kV，供粉气压为0.05MPa，喷嘴与板材的距离15～20cm。将竹地板试样垂直悬挂于旋转翼式静电粉体喷房的静电发生器轴上进行喷涂试验。
2.1.4 涂膜固化工艺
在ZNLD-800w自制红外灯固化设备，通过控制中红外灯管照射到板材表面的温度和时间，根据咖1型环氧聚酯透明粉末涂料固化温度和时间150℃／5min参数，分别选取固化温度140℃、150℃、160℃和时间4 min、5 min、6 min、7 min进行单因素实验。
2.1.5 涂膜性能测试
本试验根据基材处理与涂膜性能的相关情况，涂膜附着力、涂膜耐磨性、铅笔硬度、涂膜厚度、耐丙酮、耐水蒸气、耐污染检测方法参照GB／T17657-2013《人造板及饰面人造板理化性能试验方法》进行测试；耐酸碱性按GB／9274—88色漆清漆耐液体介质测定进行测试。
2.2 涂膜微观结构分析
选用透明饰面竹地板试样在超景深三维显微镜下观察涂膜微观结构。在试样上随机选取五个比较具有代表性的点作为观测点，其中四个点a．b．c．d用于观察涂膜外观质量，另一个点用作观测涂膜内部固化情况。
3、结果与分析3.1 试样表面外观质量和涂膜性能同含水率、电阻及上粉量的关系
试样通过调温调湿箱调节不同的含水率，在常温下进行静电粉末喷涂制得。
从表1中可看出，常温下对不同含水率的竹地板对应不同的电阻值，电阻随含水率增大而减小。对不同含水率的竹地板进行喷涂时，上粉量随含水率的增加而增加，上粉量在达到4.00g时（即单位面积上粉量约100g·m-2）趋于平缓变化，对应的含水率在7.0％～8.0％之间，此时电阻大约9.8×109Ω。当含水率超过7.0％～8.0％时，电阻迅速降低，上粉量逐渐增加，含水率到11.0％～12.0％时，电阻在4.8×107Ω，单位面积上粉量为111g·m-2，但此时涂膜质量差，针孔比较多；含水率在12.0％一15.0％时，涂膜针孔和缩孔现象更加严重；含水率小于7.0～8.0％时，电阻逐渐增大，上粉量急剧下降，当含水率为5.0％～6.0％时，平均电阻2.6×1011Ω，上粉量特别少，只有60g·m-2，出现漏底现象，固化后涂膜质量极差。随着涂膜厚度的增加，附着力的等级会变低。常温下适合喷涂的竹地板含水率在7.0％～10.0％，电阻在109Ω左右，上粉量在100g·m-2左右。
而Christoph Jocham等人研究表明，在MDF上得出通过预热可以提高板材表面粉末涂料的上粉率和粉末喷涂的附着力，所以本实验接下来进行对竹地板预热处理研究。
3.2 竹地板预热条件下含水率与电阻对数的关系
①整体看来，各温度下板材的含水率降到约6.5％时其对应的电阻最小。含水率在大于6.5％时，在温度作用下竹板表面电阻在呈下降趋势，温度越高下降的越明显；含水率4％一6.5％范围内，各温度下竹板表面电阻都随着其含水率的降低而升高。
②对于某一特定含水率，对应的4个样品电阻随温度增加而降低，且差值随温度提高而趋大，预热温度高的电阻率下降明显。表明竹材电阻率p随温度的升高而变小，这与金属等良导体正相反。因竹材同木材一样属离子导电，在一定含水率范围内(w<10％)的温度效应也可说明竹材导电是借助于离子的活化过程，温度的升高可以同时增加竹材内自由离子的浓度和迁移率，而水分的增加对自由离子数的增加也有帮助作用。
③在常温下竹地板表面不同含水率对喷涂的影响中得出常温下相对适宜喷涂含水率范围在7％～8％，对应表面电阻为109Ω数量级。而本实验中，温度为80℃和90℃时，表面含水率在5％时，表面电阻依旧小于109Ω，温度为100℃和110℃时，表面含水率在4.5％时，表面电阻依旧小于109Ω数量级。说明在预热温度情况下，竹板表面的含水率在降低的同时电阻没有随着升高反而下降，温度的作用使板材表面的电阻增加大于因为表面含水率减少带来电阻的降低。
因此，在该4个预热温度下，只要保证不超过各自的预热时间，板材的表面电阻就不会超过109Ω数量级，可供静电喷涂使用。其中在竹板材表面含水率为6.5％左右时，各温度下的电阻值都降到最低值，电阻越低越适合静电粉末喷涂。
3.3 不同预热温度下竹地板各层含水率与时间变化关系
4个不同温度下竹地板不同层面含水率变化曲线分别见图2，图3，图4，图5。①不同温度下的竹板材3个层面的含水率变化规律不尽相同，4个图的变化趋势比较接近，随时间延长，竹板材含水率降低；预热温度在80℃和90℃时，离表面不同的三个层面含水率变化曲线相似。而预热温度100℃和110℃时，距板表面4mm和8mm处的含水率变化幅度比较平缓，2 mm处的含水率随时间迅速下降。说明温度比较低时，竹板材内外表面水分蒸发速度慢且较均匀，而温度较高时竹板材表面水分蒸发速度要比内部快。
②由表1和图l可知，竹板材表面电阻≤109Ω数量级，在预热情况下含水率在6.5％左右，更适合静电粉末喷涂。80℃和90℃状态下表层含水率达到6．5％所用时间分别为44min、15min，芯层和四分之一层含水率分别为lO.0％和8.7％、10.2％和8.95％，90℃条件下所用预热时间更短一些。100℃和110℃状态下表层含水率10min下降到6.5％。100℃、110℃条件下芯层和四分之一层的含水率要高出表层的含水率许多，主要由于其预热的时间不够长没有足够的热量传导到板材芯层，所以板材内部的含水率变化并不大。因为表面含水率比较高，不适合固化，在140—160℃，4～7min固化条件下，板材内部水分容易跃迁到表层，从而影响涂膜固化质量。
因此，由上图可知，竹地板在预热温度90℃的干燥箱中恒温15min，此时含水率为6.5％时，其表面电阻6.943×108Ω(小于109Ω)，适合粉末静电喷涂。
3.4 竹地板表面粉末涂料红外固化工艺
由表2知，近红外作用条件下，该粉末涂料的最佳固化条件为160℃／6min，其耐划痕等级，硬度，耐磨性等级，耐污染以及耐烟烫等级都能达到固化涂膜应有的效果。TS4613在未完全固化的情况下，其耐划痕等级，硬度，耐磨性等级，耐污染以及耐烟烫等级都未能达到固化涂膜应有的效果；固化条件160℃／7min时，发现无色透明的涂膜开始泛黄，板材的颜色也变深。这主要是由于长时间的高温导致了已经完成固化反应的粉末体系在长时间的高温条件下又产生了副反应，生成了新的物质，以及竹材受热发生了炭化反应。因此，固化反应的条件必须要控制150～160℃／5～6min，才能达到预期的效果。这表明透明粉末涂料在竹板材表面固化的需要一定的温度和时间，固化温度过高时间过长或温度过低时间过短都对试样有影响，这与MDF表面粉末喷涂工艺的结论相吻合Ⅲ，存在一个最优的固化工艺。
3.5 涂膜微观结构分析
选取上述最佳固化工艺为160℃／6min条件下制得透明涂饰竹地板试样在超景深三维显微镜以及3D激光扫描显微镜下观察其表面及内部结构差异以及涂膜固化的平整均匀性，见图6和图7。
通过超景深表面及内部结构观察，在500倍下，不论是涂膜表面还是内部都比较均一，细致，涂膜的光泽度和韧性都比较好。说明该条件下的粉末涂料经过充分地交联反应，并形成了牢固的，坚韧的涂膜。
从表3可以通过计算得出最佳用于竹地板喷涂工艺的涂膜平均高度差为34.85um，涂膜平均高度差越小说明熔融的涂料在板材表面流展得更加均匀、平整。
4、结论
常温下竹地板表面含水率在7％一10％之间，电阻在109Ω数量级及以下可以满足喷涂的上粉量，上粉量在100g·m-2左右涂膜外观有轻微针孔；且在预热温度90℃烘箱中干燥15min后，其表面含水率为6.5％，表面电阻率为6.94×108Ω，其内部含水率已降至10.2％，满足喷涂条件。
竹地板透明粉末涂饰最优工艺为160℃／6min。试样品表面耐划痕测试(1．5N砝码)O级；表面耐磨性能测试225r；铅笔硬度2H；附着力等级(百格法)一级；可完全耐咖啡污染；耐烟烫等级三级。已满足人造板饰面性能相关国家标准要求。
通过超景深显微镜观测，制备的竹地板透明粉末涂饰样品涂膜表面平整，均匀，没有水泡、针孔产生，涂膜内部也反应完全，未见粉末颗粒，固化后的涂料结构紧致，质地坚韧，涂膜表面平均高度差为34.85um。
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